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合成樟脑检验标准
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  时间:2006/10/28 9:57:32  阅读次数:5663

    标准适用于以松节油为原料制得的合成樟脑。合成樟脑和天然樟脑的区别在于旋光性。合成樟脑通常为外消旋体,比旋值-1.50—+1.50。它主要用于医药、赛璐珞生产等。在涂料工业中主要用作硝基铅笔漆等的助剂。
 分子量:152.2


一、技术要求
    合成樟脑应符合下列要求
项    目 指    标

项    目

指    标
一级 二级 三级 一级 二级 三级
外观 白色粉状结晶 熔点,℃              ≥ 174 170 165
水分 10%(V/V)石油醚溶液      应清晰透明 含量,%               ≥ 96 96 94
不挥发物含量,%   ≤ 0.05 0.05 0.1 硫酸显色              ≤ 1/1000 1/600 -
乙醇不溶物,%     ≤ 0.008 0.01 0.015 卤素(以含氯%计算)    ≤ 0.035 -

二、检验方法
    1、外观的测定
    目测。
    2、水分的测定
   2.1 试剂
    石油醚(HG3-1003):沸程40-60℃。
   2.2 测定步骤
    称取1.00±0.01g试样于25ml的比色管中,加入10ml石油醚,振荡使其溶解。溶液应清晰透明。
    3、不挥发物的测定
   3.1 测定步骤
    称取2.0g试样,准确至±0.0002g于已恒重的、直径为60mm、高为15mm的培养皿中,在沸水浴上升华。完全升华后,培养皿在105-110℃的烘箱内烘3h,称量。
   3.2 计算
    不挥发物含量X(%)按式(1)计算:
                X=(m1-m2)/m*100                                    (1)
式中        m1——培养皿及残渣质量,g;
            m2——培养皿质量,g;
            m——试样质量,g。
    试样的两次平行试验的绝对相差允许值不大于0.02%,以算术平均值为结果,报告准确至小数点后第二位。
    4、乙醇不溶物的测定
   4.1 试剂
    95%乙醇(GB679)。
  4.2 测定步骤
    称取试样25g(准确至±0.01g)于250ml烧杯中,加乙醇50ml,用玻璃棒仔细搅拌,待试样完全溶解后,用已恒重的30ml4号坩埚式滤器抽滤樟脑乙醇溶液,用50ml乙醇分5次洗涤烧杯,使烧杯中不溶物全部转入滤器内,放入105-110℃烘箱中烘3h,称量。
   4.3 计算
    乙醇不溶物含量X(%)按式(2)计算:
             X=(m1-m2)/m*100                                    (2)
式中        m1——烘干后过滤器及不溶物质量,g;
            m2——滤器质量,g;
             m——试样质量,g。


    试样的两次平行试验的绝对相差允许值不大于0.002%,以算术平均值为结果,报告准确至小数点后第三位。
    5、熔点的测定
   5.1 仪器
    玻璃毛细管(内径1.5-2.5mm,壁厚0.1-0.2mm,长85-90mm,一端封闭的毛细管;毛细管最好在两端封闭情况下存放,使用时再切断一端);
    热浴(600ml低型烧杯,以硅油为传热介质);
    搅拌器(用磁力搅拌或其他能保证热浴血奋战内传热介质温度均匀的装置);
    温度计(局浸温度计。浸没高度80mm,量程155-190℃,分度0.1℃,水银球直径4.5-6mm,水银球高度10-15mm,温度计杆直径6-7.5mm,全长330±10mm)。
    仪器装置见图1。
  
   5.2 测定步骤
    试样樟脑预先在干燥器内干燥16h以上。将干燥后的试样装入毛细管。装样时,在硬的表面上轻敲,使试样紧密,装填高度为3-5mm。
    插入毛细管前,在不断搅拌下,加热烧杯中硅油。当温度升至低于试样熔点约10℃时,调节升温速度为3℃/mm,使温度计水银球插至离杯底20mm处,并使温度计浸渍线处于热浴液面水平位置。然后移出温度计,把毛细管附着在温度计上,使毛细管的封闭端与温度计水银球中点齐平。继续加热,当加热至低于所测熔点3℃时,调节升温速度为1-2℃/mm。仔细观察毛细管,管内试样出现液滴时的温度,它可由试样中出现明显弯月面来指示,记录下此温度,即为熔点。
    试样的两次平行试验允许相差不超过0.3℃,以算术平均值为结果,结果准确至小数点后第一位。
    6、含量的测定
   6.1 试剂和溶液的配制
    硫酸(GB625);
    氢氧化钾(HGB2306);
    硝酸银(GB670);
    95%乙醇(GB679);
    2,4-二硝基苯肼(GB3-965-76);
    2,4-二硝基苯肼溶液:称取1.5g2,4-二硝基苯肼于烧杯中,加入体积为1:1硫酸20ml,使其溶解,再加入80ml蒸馏水,过滤即得。此溶液应在使用前新鲜配制。
    无醛乙醇:称取硝酸银1.5g,用少量蒸馏水溶解后,倒入1000ml95%乙醇中,不断摇动,再加入预先用少量蒸馏水溶解的3g氢氧化钾溶液,充分摇匀,静置24h后过滤,蒸馏。
   6.2 测定步骤
    称取试样0.2g,准确至±0.0001g,于250ml锥形瓶中,加入无醛乙醇25ml,振摇使溶解。再加入新配制的2,4-二硝基苯肼75ml,装上冷凝器,至沸腾水浴中回流4h。取下锥形瓶,放冷后,加入体积比1:50稀硫酸100ml,摇匀。在不低于20℃时,静置24h。用已恒重的30ml4号坩埚式滤器减压抽滤,使沉淀物全部滤入坩埚内,沉淀物用蒸馏水洗涤,每次约10ml,直至呈中性。坩埚放至105℃烘箱中烘3h,称量。以同样条件作空白试验。
   6.3 计算
    樟脑含量X(%)按式(3)计算:
               X=(m1-m2)/m*0.458*100                                    (3)
式中        m1——烘干后沉淀物质量,g;
            m2——空白质量,g;
            m——试样质量,g。
        0.458——1g2,4-二硝基苯樟脑腙相当于0.458g合成樟脑。
    试样的两次平行试验绝对相差的允许值不大于0.6,以算术平均值为结果,报告准确至小数点后第一位。
    7、硫酸显色试验(略)
    8、含氯量的测定(略)
附注:①GB4895-85。
      ②贮存期半年。
 


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